学术探讨：利用中温沥青试制浸渍剂沥青
浏览：3813次 时间：2004年11月29日
浸渍沥青是石墨电极生产的重要原料，近年来，随着石墨电极生产的发展，浸渍沥青资源日益紧张，现将山东民煤化有限公司甄凡瑜、田成军、周永涛、李英文、张卫国先生发表在《山东冶金》上的文章摘录如下，以飧读者。
摘 要：溶剂与软沥青的最佳比例为0.80：1。中试生产的浸渍剂沥青QI为0.1%～0.5%，质量指标接近发达国家水平，产品在生产电极浸渍试验中的应用效果良好。
关键词：煤沥青；浸渍剂沥青；喹啉不溶物；洗油；煤油
文献标识码：B 文章编号：1004-4620（2004）03-0054-02
1 前 言
煤沥青是炼焦工业的主要产品之一，是冶金、机电、化工行业的优质碳素材料，其应用范围相当广泛。山东民生煤化有限公司科蓝公司近几年一直研究特种沥青特别是浸渍剂沥青的试验，并将小试数据扩大到中试试验，取得了理想的效果。
由于工艺、设备等原因，石墨电极等碳素制品在配料挤压成型过程中都不同程度地存在着孔隙，孔隙约占碳素制品体积的25%左右。由于孔隙的存在，使得碳制品真比重降低，机械强度下降，传热性、导电性也都比较差。用浸渍剂沥青浸渍后的炭制品不仅增大了真比重，而且增强其机械强度、导电性及导热性。由此可见，浸渍剂沥青是提高碳制品特别是石墨电极性能的重要手段。国外发达国家已大量生产和使用专用浸渍剂沥青，生产的电极质量高、寿命长。随着我国电炉炼钢的飞速发展和国家对环保的要求，电炉炼钢大型化是发展趋势，对电极数量及质量的需求将有一个大的提高。因而，今后几年我国将需用大量的浸渍剂沥青。
2 试验原料及方法
过去我国碳素行业均用普通中温沥青做浸渍剂来浸渍电极，由于普通中温沥青中喹啉不溶物（QI）含量高（一般4%～6%），直接影响了浸渍效果，而专用浸渍剂沥青中喹啉不溶物含量很低（一般小于0.5%），对电极的浸渍效果好。因此，本试验主要是除去沥青中的喹啉不溶物，生产浸渍剂沥青。
去除沥青中QI的方法一般有过滤法、离心分离法、溶剂沉降法等。本次试验是采用溶剂沉降法去除沥青中的喹啉不溶物。
2.1 试验原料
本次试验所用的原料为普通中温沥青，质量指标为：软化点85℃，喹啉不溶物5.32%，甲苯不溶物15.21%，灰分0.21%。洗油质量指标为：初馏点224℃，230℃前馏出物小于1.5%，300℃前馏出物大于95%，密度1050kg/m3。煤油质量指标为：初馏点160℃,干点240℃,密度800kg/m3。
2.2 试验条件
贮槽：直径1m，高1m，容积0.63m2，2台；
沉降槽：直径0.5m，高5m，容积1.0m3，1台；
轻相蒸馏釜：直径1.2m，长2.05m，容积1.87m3，1台；
重相蒸馏釜：直径0.9m，长1.5m，容积0.82m3，1台；
静态混合器：SX20/80-1000AF型，2台；
真空泵：W3卧式，1台；
沥青泵：LQB-10/1.0型，7.5kW，2台；
靶式流量计：2台；
数显表：2块。
沉降槽侧壁上设置了三个取样口与轻相放料管相对应，按轻相收率从上到下依次为65%、70%、75%。
2.3 试验方法
2.3.1 试验原理 以中温沥青为原料，用蒽油调配成软化点为35～40℃的软沥青后经混合溶剂处理，静置沉降分离，使其分成澄清液（轻相）和沉降液（重相）两部分。澄清液经常压蒸馏回收溶剂、蒽油后制取浸渍剂沥青；沉降液经减压蒸馏回收溶剂和蒽油后制取特种粘结剂沥青；回收溶剂循环使用。
2.3.2 操作方法 洗油、煤油按一定比例分别用泵打入混合溶剂槽；再用泵打循环，使之混合均匀，蒸汽加热至140℃。中温沥青在熔化釜内熔化加入适当蒽油调制成软化点为80～90℃的软沥青后用泵打入软沥青贮槽，蒸汽加热至140℃。两个槽内物料分别用各自泵打循环以保证物料的均匀性。30min后，同时打开两泵进沉降槽的阀门，迅速调整两泵流量，使软沥青和混合溶剂按一定比例进入沉降槽。沉降槽满后（溢流口流出物料）停止进料。沉降槽开始静置沉降，继续用蒸汽保温至140℃。9h后，从沉降槽取样口取样分析沥青的喹啉不溶物含量。取样分析合格后，从对应轻相放料口将轻相放到轻相蒸馏釜，之后将重相放入重相蒸馏釜。
2.3.3 蒸馏 蒸馏采用燃煤炉，用鼓风机吹风以提高炉膛温度。蒸轻相时，控制釜底温度在350℃左右，釜顶温度在320℃左右，蒸出溶剂循环使用；蒸出蒽油放入蒽油槽作调配软沥青用。从釜内取样，沥青软化点在80～90℃范围时，停火降温，待釜内温度降至250℃以下后，再将釜内物料放入干净的水池中冷却。
3 试验结果与分析
3.1 试验结果
试验共列出了10种方案，每种方案进行了多次试验。
（1）在两种溶剂比例一定的情况下，溶剂用量越大，沉降越快，反之亦然。溶剂量小到一定程度，沥青中大颗粒物质（QI）沉降很慢，甚至不沉降；（2）在混合溶剂与软沥青比例一定的情况下，煤油的比例越大，沉降速度越快；比例越小，沉降速度越慢，小到一定程度，沥青中大颗粒物质（QI）沉降很慢，甚至不沉降。虽然煤油比例越大，溶剂用量越多，沉降速度越快，但煤油比例大，必然增加生产成本；溶剂用量多，蒸馏时必然要消耗更多的能源。因此，煤油的比例和溶剂的用量必须选用合适。
根据试验结果，并综合考虑生产成本，煤油与洗油的比例在0.90：1、溶剂与软沥青的比例在080：1较为适宜。
3.2 中试生产
根据试验得出的最佳容积比例进行了中试生产。对轻相经蒸馏冷却后的沥青取样分析可知，中试生产的浸渍剂沥青质量指标接近日本等发达国家的水平。重相经重相蒸馏釜蒸出溶剂和蒽油后，所得沥青经化验分析为优质的粘结剂沥青。
4 结 语
利用煤油、洗油等溶剂可去除沥青中的喹啉不溶物，生产优质浸渍剂沥青。中试生产的浸渍剂沥青质量指标接近日本等发达国家的水平；产品经多家碳素厂使用，效果良好。浸渍剂作为我国新开发的煤沥青产品，其质量标准也是暂时的。各碳素厂家生产的产品、规格不同，对浸渍剂沥青的要求也不同，尚有待厂家使用和鉴定。
